Mai Ngọc Chúc, Bùi Đăng Học, Hà Văn Vợi, Hoàng Văn Hoan

Phạm Thế Trinh, Lê Thị Hoa, Nguyễn Hoài Văn

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

Mỏ quặng apatit lộ thiên Lào Cai là một trong những mỏ có trữ lượng lớn trên thế giới. Từ hàng chục năm nay công ty Apatit Lào cai đã tổ chức khai thác nguồn nguyên liệu quí để sản xuất phân bón phục vụ cho nông nghiệp nước nhà. Quặng khai thác gồm 3 loại: loại 1 là loại quặng có hàm lượng P₂O₅ >32% được sử dụng thẳng để sản xuất phân bón, quặng loại II có hàm lượng P₂O₅ >20% được sử dụnglàm nguyên liệu cho các nhà máy sản xuất phân lân nung chảy, quặng loại III hàm lượng chỉ đạt 14-18% để sử dụng được cần phải qua quá trình tuyển nổi nâng hàm lượng đạt tiêu chuẩn thương phẩm (>32% ) Đầu những năm 1990 được sự giúp đỡ của Liên xô, Việt nam đã xây dựng nhà máy tuyển nổi quặng apatit loại III với công suất khoảng 700 ngàn tấn/năm và hiện nay đã đưa vào sản xuất công nghiệp một dây chuyền trên tổng số ba dây chuyền tuyển công nghiệp. Một trong các yếu tố quan trọng cho nhà máy tuyển nổi hoạt động là thuốc tuyển. Cho đến nay nhà máy đã sử dụng các loại thuốc tuyển của Liên xô,. Phần lan, Thuỵ điển, Anh, Mỹ, Đức... Việc nghiên cứu tạo ra công nghệ sản xuất thuốc tuyển để thay thế dần thuốc nhập ngoại, tiết kiệm ngoại tệ và chủ động trong sản xuất là cần thiết và cấp bách. Vào đầu những năm 1990, Viện Hoá học Công nghiệp đã đề xuất và chủ trì đề tài nghiên cứu cấp nhà nước mã số KC-06-01 thuộc chương trình KC-06 với nội dung nghiên cứu công nghệ sản xuất thuốc tập hợp tuyển nổi quặng apatit loại III. Đề tài đã thành công và nghiệm thu đạt kết quả suất sắc tại hội đồng nghiệm thu cấp nhà nước năm 1995 với sản phẩm thuốc tập hợp tuyển ký hiệu DPO-93. Sản phẩm đã được thử nghiệm trong phòng thí nghiệm, trên dây chuyền pilot và sản xuất công nghiệp, kết quả được đánh giá tương đương với các loại thuốc tập hợp của Phần Lan, Thuỵ Điển lúc bấy giờ. Tuy nhiên, hiện nay các nhà sản xuất thuốc tuyển Anh, Mỹ và đặc biệt là Thuỵ Điển đã không ngừng nghiên cứu, cải tiến hoàn thiện công nghệ tạo ra nhiều loại thuốc tuyển ngày càng ưu việt như loại MD-20245 của Thuỵ Điển. Khi dùng thuốc này để tuyển, quặng đầu thông qua giai đoạn khử Slam, không tách tảng sót mà vẫn thu hoạch cao, quặng thải thấp, hiệu quả kinh tế cao.

Với nền kinh tế thị trường, việc cạnh tranh là tất yếu. Vì vậy Viện Hoá học Công nghiệp thời gian vừa qua đã huy động tiềm lực trong và ngoài Viện, tập trung nghiên cứu tạo ra các loại thuốc tuyển tương đương với thuốc nhập ngoại. Sau đây là một số nội dung nghiên cứu.

II MỘT SỐ KẾT QUẢ SỬ DỤNG THUỐC TUYỂN NHẬP NGOẠI ĐỀ TUYẾN NỔI QUẶNG APATIT LOẠI III.

- Yêu cầu công nghệ của nhà máy tuyển quặng Apatit loại III Lào Cai: Quặng tuyển đầu vào có hàm lượng P₂O₅ : 15,8 + 1%, thực thu của công nghệ là 63%, thực thu hàng hoá là 60%

- Năm 1989 - 1990 Viện Nghiên cứu Quốc gia các nguyên liệu mỏ và hoá chất GIGKHS ( Liên xô cũ ) và Công ty Thiết kế mỏ hợp tác nghiên cứu sử dụng các loại thuốc tập hợp sẵn có của Liên xô cũ để tuyển nổi quặng Apatit loại III Lào cai như: MTK, Flatol 7-9, TXK , MDTM, KMT, AAK, v.v. Kết quả nghiên cứu thử nghiệm đã công bố cho thấy các loại thuốc tập hợp trên có thể đạt được yêu cầu đáp ứng với công nghệ của nhà máy tuyển.

- Khi nhà máy tuyển chính thức đi vào hoạt động vào những năm 1990 cũng là thời gian mà Liên xô cũ tan rã và các chuyên gia của nhà máy tuyển rút về nước. Nhà máy tuyển đã phải sử dụng thuốc tập hợp của Phần lan và Thuỷ điển. Thuốc tập hợp của Thuỵ điển được đưa vào sản xuất có ký hiệu là MD-20159, MD-20203 và hiện nay được cải thiện và ký hiệu MD-20245.

Theo đánh giá của nhà máy thuốc tập hợp của Thuỵ điển mã số MD-20245 được đưa vào đầu năm 1999 đến nay đã sử dụng rất ổn định, tính tập hợp và chọn lọc cao đặc biệt có thể vận hành ở chế độ công nghệ đơn giản hơn, chẳng hạn: theo thiết kế quặng nguyên liệu đưa vào phải đảm bảo độ nghiền mịn cỡ 74 mC lớn hơn 90%; phải khử Slam và tách tảng sót. Khi sử dụng MD-20245 có thể tuyển được khi nguyên liệu đưa vào chỉ còn độ nghiền mịn cỡ 74 mC khoảng 80%, không cần khử Slam, không tách tảng sót, năng suất tuyển có thể nâng lên hơn 100T/giờ tính theo quặng III đầu vào, cho quặng tinh thu hoạch đạt chất lượng với hàm lượng P₂O₅ > 33% và quặng thải có hàm lượng P₂O₅ thấp khoảng 5% .

III KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG THUỐC TẬP HỢP DPO - 93 ĐỂ TUYỂN NỔI QUẶNG APATIT LOẠI III.

Thuốc tập hợp tuyển nổi DPO-93 của Viện Hoá học Công nghiệp được tổng hợp trên cơ sở nguyên liệu dầu Diesel và dầu lạc.

Qui trình tổng hợp tóm tắt như sau:

- Sunfonic hoá dầu DO để thu được hỗn hợp hydrocacbon sạch

- Oxyhoá hydrocacbon thành hỗn hợp axit (DO)

- Xà phòng hoá dầu lạc ( PO )

- Phối trộn DO, PO và phụ gia tạo thuốc tập hợp DPO-93.

Thuốc DPO-93 đã được thí nghiệm trong phòng thí nghiệm với kết quả khả quan: quặng nguyên khai hàm lượng P₂O₅ đạt 15,8% cho quặng tinh có hàm lượng P₂O₅ >33%, quặng thải; có hàm lượng P₂O₅ =5,7%. Trên dây chuyền Pilot của nhà máy, DPO-93 đã được thử tuyển 45 ca liên tức cho kết quả tương đương như trong phòng thí nghiệm: Hàm lượng quặng nguyên khai đầu vào là 18,2% P₂O₅ quặng tinh thu được có hàm lượng P₂O₅ >34%, quặng thải 6,3%, thực thu đạt 80%.

Năm 1996, trên dây chuyền Pilot của Viện Hoá học Công nghiệp đã sản xuất được 14 tấn thuốc tập hợp DPO-93 dùng tuyển thử qui mô công nghiệp nhằm đánh giá chất lượng của thuốc tuyển. Với 15 ca liên tục trên dầy chuyền sản xuất công nghiệp của nhà máy cho kết quả: Quặng nguyên khai đầu vào có hàm lượng P₂O₅ 15,8 + 1% thu được quặng tinh có hàm lượng 35%, quặng đuôi thải có hàm lượng P₂O₅ khoảng 8,47% năng suất tuyển 70-80 tấn/giờ. Kết quả cho thấy thuốc DPO-93 đạt tiêu chuẩn thương phẩm, có tính tập hợp tốt , tuy nhiên quặng thải cao dẫn đến thực thu trong sản xuất công nghiệp thấp.

IV KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT THUỐC TẬP HỢP TUYỂN NỔI QUẶNG APATIT LOẠI III.

Thuốc tập hợp tuyển DPO-93 còn có nhược điểm, Viện Hoá học Công nghiệp và Công ty Apatit nhận thấy cần phải tổ chức nghiên cứu nâng cao chất lượng thuốc tương đương với thuốc tập hợp của Thuỵ điển và Phần lan. Vì vậy, năm 1998 Viện Hoá học Công nghiệp đã lập phương án và xây dựng dây chuyền sản xuất bán công nghiệp thuốc DPO-93 công suất 120 tấn/năm với một số cải tiến như sau:

- Nghiên cứu đưa PO về dạng dễ tan trong nước công nghiệp, tạo điều kiện thuận lợi cho qui trình thao tác của nhà máy tuyển. .

- Tuyển chọn hydrocacbon sạch, bỏ qua khâu sunfonic hoá dầu DO.

Sử dụng hydrocacbon chúng tôi đã sản xuất 30 tấn DO với một số đặc tính như sau:

Bảng 1 : Chỉ tiêu kỹ thuật

Dây chuyền pilot sản xuất thuốc tập hợp DPO-93 đã đi vào hoạt động từ tháng 6-1998 và đã sản xuất được 70 tấn thuốc tuyển hoạt chất 100%.

Sau một thời gian đưa thuốc tuyển DPO-93 vào sản xuất công nghiệp, Viện Hoá học Công nghiệp và Công ty Apatit Lào cai nhận định:

- về ưu điểm: Có tính tập hợp tốt, đảm bảo quặng tinh đạt hàm lượng P₂O₅

- về nhược điểm: Tính chọn lọc kém, dải điều chỉnh của thuốc hẹp không ồ định khi quặng đầu vào có chất lượng thay đổi. Bọt giai, khó vỡ không phù hợp với công nghệ tuyển hiện nay của nhà máy.

Để đảm bảo cho sản xuất của Công ty Apatit, trong thời gian tiếp tục nghiên cứu điều chỉnh, Công ty Apatit và Viện Hoá học Công nghiệp đã đưa ra phương án phối trộn 20-30% thuốc DPO-93 với thuốc MD-20245 của Thuỵ điển.

V KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU THUỐC TẬP HỢP VH-2K₂ VÀ VH-2000

Phát huy ưu điểm và khắc phục những nhược điểm của thuốc tập hợp tưyển DPO-93. Viện Hoá học Công nghiệp đã nghiên cứu và đưa ra hai loại thuốc tập hợp mã số VH-2K₂ và VH-2000.

Nội dung nghiên cứu phát triển tạo ra thuốc tập hợp VH-2K₂ và vH-2000 bao gồm:

- Nghiên cứu công nghệ tách axit béo từ dầu thực vật công nghiệp và phế thải công nghiệp.

- Nghiên cứu và xác định được các yếu tố cơ bản ảnh hưởng tới chất lượng thuốc tập hợp, phù hợp với điều kiện tuyển quặng Apatit loại III hiện nay của nhà máy. Tạo ra khả năng chủ động về mặt công nghệ làm cơ sở cho việc tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện thuốc tuyển của Viện. Viện Hoá học Công nghiệp phấn đấu nâng cao chất lượng .thuốc tuyển, mục tiêu năm 2001 sẽ thay thế 40-50%, và đến năm 2002 có thể thay thế 50-60% và đến năm 2005 thay thế 90% thuốc nhập ngoại.

- Nghiên cứu phối chế tạo ra thuốc tập hợp phù hợp với quặng Apatit loại III Lào Cai.

Bảng (2) đưa ra kết quả thí nghiệm tuyển chính (sơ bộ) của VH-2K₂ so với MD-20245 của Thuỵ điển và DPO-93 :

Bảng 2: Kết quả thí nghiệm tuyển chính (sơ bộ)

Từ kết quả thí nghiệm trên, rõ ràng thuốc tập hợp VH-2K₂ cho các chỉ tiêu tương tự với MD-20245 của Thuỵ điển và có ưu điểm hơn hẳn DPO-93

Bảng(3) đưa ra kết quả tuyển vòng kín của thuốc tập hợp VH-2K₂:

Bảng 3: Kết quả tuyển vòng kín

Kết quả cho thấy: bọt giòn, dễ vỡ, thể tích bọt ít.

Bảng (4) là kết quả tuyển vòng km của thuốc tập hợp VH-2000 thuốc MD- 20245 của Thuy điển và phối trộn 50/50 giữa VH-2000 và MD-20245

Bảng 4. Kết quả tuyển vòng kín

Kết quả cho thấy thuốc tập hợp VH-2000 so với thuốc tập hợp MD-20245 khi tuyển cùng chế độ như nhau cho kết quả tương đương về thể tích bọt, thu hoạch quặng tinh và hàm lượng quặng đuôi. Ở tỷ lệ phối trộn 50/50 giữa VH-2000 và MD-20245 hàm lượng P₂O₅ trong quặng đuôi có xu hướng giảm. Rõ ràng mẫu thuốc tập hợp VH-2000 đã cơ bản khắc phục được những nhược điểm của thuốc tập hợp DPO-93, đó là: Tính tập hợp và chọn lọc tốt, bọt giòn, dễ vỡ, thể tích bọt tương đương thuốc MD-20245 của Thụy điển và chỉ bằng 1/3 thể tích bọt của thuốc DPO- 93. Kết quả này tạo điều kiện cho việc tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện công nghệ sản xuất thuốc tập hợp và dần thay thế thuốc nhập ngoại.

VI. KẾT LUẬN

1 Viện Hoá học Công nghiệp đã thành công trong việc nghiên cứu chế tạo thiết bị, lắp đặt dây chuyền sản xuất thuốc tuyển công suất 120tấn/năm (hoạt chất 100%) Dây chuyền sản xuất thuốc tập hợp DPO-93 đã đi vào sản xuất ổn định vi' đã tạo ra được 70 tấn thuốc quyển cho sản xuất của nhà máy tuyển.

2. Trong quá trình nghiên cứu phát triển và hoàn thiện, Viện Hoá học Công nghiệp đã thành công bước đầu trong việc nghiên cứu chế tạo thuốc tập hợp VH-2K₂ và VH-2000 trên cơ sở nguồn nguyên liệu sẵn có trong nước.. Qua nghiên cứu Công ty Apatit nhận thấy thuốc tập hợp VH-2K₂ và VH-2000 phù hợp với công nghệ tuyển hiện nay của nhà máy, không tách tảng sót, đảm bảo sự ổn định, tính tập hợp và chọn lọc tốt có khả năng đưa quặng đuôi xuống thấp so với thuốc tập hợp DPO-93.

3 . Có thể nói công tác nghiên cứu khoa học của Viện Hoá học Công nghiệp trong những năm qua được Bộ Công nghiệp, Tổng Công ty Hoá chất Việt nam, Viện Hoá học Công nghiệp đã quan tâm đầu tư lớn nhất. Bước đầu công trình nghiên cứu thuốc tuyển đã thực sự mang lại ý nghĩa khoa học và hiệu quả kinh tế xã hội, được huy động lực trong và ngoài Viện tham gia.

Trên đây là kết quả công trình NCKH điều chế thuốc tập hợp hữu cơ để tuyển quặng Apatit Lào cai loại III nhằm thay thế thuốc nhập ngoại. Chúng tôi cũng xin lưu ý rằng báo cáo chỉ có tính chất thông báo tóm tắt. Nội dung KHCN đã và sẽ công bố trong các báo cáo KH cụ thể mà độc giả có thể tìm thấy tại Viện Hoá học Công nghiệp.