TIÊU CHUẨN NGÀNH 

64 TCN 38 - 86

 

NATRI SILICAT 

 

Tiêu chuẩn  này áp dụng cho natri silicat dạng lỏng sản xuất  từ xút và cát thạch anh, dùng để sản xuất xà pḥng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích khác. 

 

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

          Các chỉ tiêu lư hoá và ngoại quan của natri silicát dạng lỏng phải phù hợp với các quy định sau:

 

Tên chỉ tiêu

Mức và yêu cầu

1. Trạng thái bên ngoài

Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho phép có mầu trắng đục hoặc ngà vàng

2. Tỷ trọng ở 200C, trong khoảng...

1,40 - 1,50

3. Hàm lượng Na2O, tính theo % trong khoảng...

10,0 - 12,0

4. Hàm lượng SiO2, tính theo %, trong khoảng...

26,0 - 30,0

5. Mô đun silic, trong khoảng...

2,3 - 2,5

6. Cặn không tan trong nước, tính theo %, không lớn hơn...

0,5

 

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Nước dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm th́ phải dùng nước cất phù hợp với TCVN 2117 - 77.

2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm th́ phải dùng loại tinh khiết phân tích. 

2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

2.2.1 Lô hàng là khối lượng natri silicát dạng lỏng, do cùng một nhà máy sản xuất, có cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10T.

2.2.2 Nếu natri silicát dạng lỏng được chứa vào các bể, thùng, xi-téc th́ lấy mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít nhất là ba, lượng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500gam.

Nếu natri silicát dạng lỏng chứa ở các thùng phí, thùng nhựa th́ lấy mẫu ở 10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 th́ lấy mẫu, ít nhất ở ba đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung b́nh không nhỏ hơn 500gam.

2.2.3 Mẫu trung b́nh được chia thành 2 phần, một nửa tiến hành xác định các chỉ tiêu quy định trong điều I, phần c̣n lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu 3 tháng để khi cần thiết phân tích trọng tài.

2.3 Kiểm tra trạng thái bên ngoài

          Lấy khoảng 10g mẫu cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml và quan sát trực tiếp bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc trắng đục là sản phẩm đạt yêu cầu.

2.4 Xác định tỷ trọng ở 200C của natri silicát

          Mẫu lấy về được thuần hoá đến nhiệt độ pḥng rồi cho vào ống đong h́nh trụ dung tích 250ml đă được sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong natri silicát  và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng; nhẹ nhàng thả tỷ trọng kế vào và cẩn thận loại bỏ các bọt khí nếu có. Để tỷ trọng kế đứng yên và quan sát ở vị trí nằm ngang mặt thoáng của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ trọng kế tiếp xúc với mức chất lỏng. Song song với việc xác định tỷ trọng dùng nhiệt kế để xác định nhiệt độ của dịch. Tỷ trọng của Natri silicát ở 200C được tính theo công thức:

                             d 200: C = dt + (t - 20) . 0,001

          Trong đó:

          d 200C  : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ 200C

          dt             :  tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo.

          t            :  nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ trọng.

          0,001    :  hệ số hiệu chỉnh tỷ trọng khi nhiệt độ thay đổi 10C.

2.5 Xác định hàm lượng natri oxít.

2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử

Cốc cân sứ

B́nh định mức, dung tích 250ml

Cốc nhựa, dung tích 250ml

Que khuấy nhựa

Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N

Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20%

2.5.2 Tiến hành xác định

          Cân khoảng 3 - 5gam mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ, dùng 100ml nước nóng, hoà tan mẫu rồi chuyển hết sang b́nh định mức 250ml, trong cốc cân bằng nước ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml mẫu vừa chuẩn bị cho vào cốc nhựa, thêm 3 - 5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit clohiđric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang vàng. Trong quá t́nh chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định hàm lượng SiO2­.

2.5.3 Tính kết quả

          Hàm lượng natri oxit Na2O, tính bằng %, theo công thức: 

X1 =

V x 0,0155 x 250 x 100

=

7,75 . V

m x 50

 G

          Trong đó:          

V :  lượng axít clohiđric HCl 0,5N tiêu tốn trong quá tŕnh chuẩn độ, tính bằng ml.

          0,0155 :  lượng natri oxít Na2O tương ứng với 1ml axít clohiđric HCl, tính bằng g.

          m :  lượng mẫu cân để thử, tính bằng g. 

2.6 Xác định hàm lượng silic đioxit 

2.6.1 Xác định hàm lượng silic đioxit bằng phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài) 

2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử

Axít clohiđric, d=1,19 và dung dịch 1%

Bạc nitrat AgNO3 1%

Ḷ nung 10000C

Nồi đun cách thuỷ

Bát sứ, dung dịch 250ml

Phễu thuỷ tinh, đường kính 80mm

 

2.6.1.2 Tiến hành xác định

          Cân 2g mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ dung tích 50ml. Thêm từ từ 10ml axít clohiđric HCl d=1,19 khuấy đều và để yên hỗn hợp 10 phút. Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250ml, tráng cốc cân ít nhất 3 lần bằng nước, pha loăng hỗn hợp bằng nước tới thể tích 100ml. Gia nhiệt trên nồi đun cách thuỷ, khuấy đều; đun sôi trong 10 phút để kết tủa axit silixic. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ pḥng rồi lọc qua giấy lọc định lượng không tro. Rửa kết tủa nhiều lần bằng axit clohiđric HCl 1%; sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi hết Cl- (kiểm tra nước rửa bằng dung dịch bạc nitrát 1% đến khi không xuất hiện tua trắng là được).

          Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đă được nung trước ở nhiệt độ 900 - 10000C tới khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung trên bếp điện 1000W cho cháy giấy lọc, sau đó đưa vào ḷ nung, gia nhiệt tới 900 - 10000C rồi duy tŕ một giờ (mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro không c̣n màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong b́nh hút ẩm tới nhiệt độ pḥng rồi cân. Lặp lại đến khi mẫu đạt tới khối lượng không đổi.
 

2.6.1.3 Tính kết quả

          Hàm lượng silic đioxit SiO2 trong mẫu tính bằng %, theo công thức: 

X2 =

m2 - m1

. 100

 m

           Trong đó:

          m2 :  khối lượng cốc cân và ôxít, silic, tính bằng g.

          m1 :  khối lượng cốc cân, tính bằng g.

          m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

 

2.6.2 Xác định hàm lượng silic dioxit bằng phương pháp thể tích.

2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử

Natri hiđrôxít, dung dịch chuẩn 0,5N.

Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N.

Kali florua (KF) tinh thể.

Kali clorua (KCl) tinh thể.

Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20%. 

2.6.2.2 Tiến hành xác định.

          Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau khi xác định natri oxit (trong mục 2.5.2) 4g kali florua KF, lắc nhẹ cho tan hết. Lúc này dung dịch có màu xanh trở lại. Thêm tiếp 50ml axít clohiđric HCl 0,5N và 20g kali clorua KCl, khuấy đều đến khi tan hết th́ để yên hỗn hợp khoảng 30 phút. Sau khi thêm axít clohiđric HCl, dung dịch phải có màu vàng. Dùng natri hidroxít NaOH 0,5N chuẩn độ lượng axít clohiđric HCl dư, khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh th́ kết thúc chuẩn độ. 

2.6.2.3 Tính kết quả

          Hàm lượng silic dioxit SiO2 chứa trong mẫu (X3), tính bằng %, theo công thức: 

X3 =

V1 - V2 x 0,0075 x 250

100

m x 50

 

= S

3.75 (V1 - V2)

 

m

          Trong đó:

          V1:  lượng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml.

          V2:  lượng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính bằng ml.

          0,0075:  lượng SiO2 tương ứng với 1ml HCl 0,5N, tính bằng g.

          m:  lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.7 Xác định môđun silic

Mô đun silic M (hoặc hiệu suất silic) được tính theo biểu thức: 

M =

CSiO2

x 1,0323

CNa2O

           Trong đó:

          CSiO:  hàm lượng SiO2 trong mẫu, tính theo %.

          CNa2O:  hàm lượng Na2O trong mẫu, tính theo %.

          1,0323:  hệ số, được xác định theo biểu thức: 

K =

MNa2O

x 1,0323

MSiO2

          Trong đó:

          MNa2O:  là phân tử lượng của Na2O và

          MSiO:  là phân tử lượng của SiO2 

2.8 Xác định cặn không tan trong nước

2.8.1 Dụng cụ

          Chén lọc xốp G4

          Cốc thuỷ tinh, dung tích 500ml. 

2.8.2 Tiến hành định

          Cân 20g mẫu với độ chính xác 0,0002g trong chén cân sứ, dùng 100ml nước nóng hoà tan và chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500ml, thêm 200ml nước nóng, khuấy đều rồi lọc nhanh qua chén lọc xốp G4ă được sấy ở nhiệt độ 1050C - 1100C tới khối lượng không đổi), rửa sạch cặn trên chén lọc xốp bằng nước nóng. Đưa chén lọc xốp vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 1050C - 1100C tới khối lượng không đổi (khoảng 1 -2 giờ). Lấy chén ra làm nguội trong b́nh hút ẩm đến nhiệt độ pḥng và cân với độ chính xác 0,0002g. 

2.8.3 Tính kết quả

          Hàm lượng cặn không tan trong nước (X4) tính bằng % theo công thức: 

X4 =

m2 - m1

. 100

m

           Trong đó:

          m2 :  khối lượng chén lọc xốp G4 và cặn không tan trong nước, tính bằng g.

          m1 :  khối lượng chén lọc xốp G4, tính bằng g.

          m :  lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

 

3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 

3.1 Natri silicát dạng lỏng được chứa vào các thùng phi bằng tôn có thể tích 100, 200 lít hoặc các thùng nhựa có thể tích tương tự, có nút chặt. Ngoài ra có thể dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượt quá khối lượng lô hàng.

          Trường hợp đặc biệt, bao b́ do hai bên người sản xuất và người tiêu thụ thoả thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượng sản phẩm. 

3.2 Sản phẩm xuất xưởng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có ghi:

Kư hiệu sản phẩm

Tên đơn vị sản xuất

Thời gian sản xuất

Khối lượng lô hàng

Kết quả kiểm tra chất lượng 

3.3 Natri silicát dạng lỏng được vận chuyển bằng các phương tiện giao thông thường dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa. 

3.4 Natri silicát dạng lỏng bảo quản trong các thùng phi, thùng nhựa, bể chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắp hoặc mái che để tránh nắng, mưa.