CHIẾT NITRAT TRONG RAU BẰNG VI SÓNG

VÀ XÁC ĐỊNH NÓ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

 

Ngô Huy Du, Phạm Huy Đông

 

Summary

Nitrate in vegetable was extracted in microwave oven at high power level in the time of 7 minutes. Evaporate the extract to drynees in the ovenl instead of on a steam bath. Determinate in the extract  by spectrophotometric method with phenoldisunfonic acid at 410 nm.

Hiện nay, an toàn vệ sinh lương thực, thực phẩm đang là vấn đề cấp bách được rất nhiều người quan tâm. Số người phải cấp cứu vào bệnh viện do ăn phải thức ăn bị nhiễm độc ngày cáng tăng trong những năm gần đây. Do chạy theo năng suất, một bộ phận uổng dân đă sử dụng quá liều lượng các .loại phân bón và thuốc bảo vệ thực vật làm nhiễm độc cho các loại rau quả đẫn đến gay độc thậm chí nguy hiểm đến tính mạng con người. Rau quả là sản phẩm nông- nghiệp cực kỳ quan trọng đối với việc cung cấp vitamin, khoáng và các chất bổ dưỡng khác liên quan đến sức khoẻ con người. Nhiều loại rau quả được con người sử dụng ở dạng tươi sống v́ thế các tác nhân hoá học sử dụng cho rau quả dễ bị hấp thụ và chuyển trực tiếp vào cơ thể con người.

Nitrat là một ion độc có trong rau quả, hàm lượng của nó liên quan chặt chẽ đến liều lượng phân đạm sử dụng. Sự có mặt của nitrat với hàm lượng lớn gây hai tác động xấu đến sức khoẻ :

+ Sự tạo thành methemoglobinemia làm mất khả năng vận chuyển oxi của hemoglobin. Trẻ em mắc chứng bệnh này thường xanh xao (blue bay) và dễ bị đe doạ đến cuộc sống đặc biệt là trẻ em dưới sáu tháng tuổi.

+ Sự tạo thành các hợp chất gây ung thư (nitrosamin).

Do vậy, việc phân tích xác định nhanh hàm lượng của các độc tố (trong đó có nitrat) có {rong rau quả là hết sức cần thiết nhằm đánh giá chất lượng rau quả trên thị trường đồng thời có thể giúp các cơ quan chức năng trong việc kiểm tra giám sát chất lượng lương thực, thực phẩm nhằm bảo vệ sức khoẻ người tiêu dùng.

Để xác định hàm lượng nitrat trong rau quả trước hết phải chiết tách nitrat ra khỏi rau và sau đó xác định nó bằng một trong các phương pháp như trắc quang, sắc kư, cực phổ, cực chọn lọc ion . . .Có nhiều phương pháp chiết nitrat ra khỏi rau nhưng phổ biến hiện nay vẫn là phương pháp nghiền và phương pháp ngâm chiết, hai phương pháp này đều có những hạn chế nhất định. phương pháp nghiền làm cho dịch nghiền có màu ảnh hưởng đến phép xác định nitrat. Phương pháp ngâm ít bị ảnh hưởng của màu nhưng thời gian ngâm chiết lầu do đó kéo dài thời gian phân tích.

Chúng tôi đă nghiên cứu một phương pháp chiết mới đó là phương pháp chiết dùng năng lượng vi sóng.

Khái niệm về vi sóng:

Vi sóng theo thuật ngữ tiếng Anh "microwave" là các sóng cực ngắn hay c̣n gọi là sóng vi ba có bước sóng từ 1 mm đến 1m. Năng lượng của vi sóng là năng lượng điện từ. Tần số của vi sóng thường được sử dụng trong công nghiệp, y tế và khoa học là 915 MHz, 2450 MHz, 5800 MHz, và 22125 MHz. Tần số 2450 MHz (tương đương bước sóng 12,2 cm) được sử dụng nhiều nhất trong các thiết bị dân dụng và các thiết bị chuẩn bị mẫu cho phân tích.

Năng lượng vi sóng được phát ra từ một nguồn phát sóng điện từ. Bản chất của vi sóng là sóng điện từ gồm hai yếu tố : yếu tố từ trường B và yếu tố điện trường E. Quá tŕnh chuyển hoá năng lượng điện từ thành năng lượng nhiệt bao gồm hai cơ chế

+ Cơ chế chuyển dẫn ion

+ Cơ chế quay cực phân tử.

Sự đốt nóng bằng kỹ thuật vi sóng dựa trên sự hấp thụ trực tiếp năng lượng vi sóng của mẫu, do vậy các hiện tượng như dẫn nhiệt, đối lưu nhiệt và bức xạ nhiệt chỉ đóng vai tṛ thứ yếu trong quá tŕnh cân bằng nhiệt.

Để đánh giá khả năng chiết của ḷ vi sóng chúng tôi đă tiến hành trên mẫu rau cải được chuẩn bị như sau

Chuẩn bị mẫu : Mẫu rau cải được rửa sạch sau đó được thái nhỏ và trộn đều. Cân mỗi mẫu 10 g cho vào các cốc định mức 250 ml, thêm nước cất vào mỗi cốc đến khoảng 200 ml.

Chúng tôi đă nghiên cứu khả năng chiết của ḷ vi sóng ở các mức năng lượng khác nhau và thời gian đun vi sóng ở các mức năng lượng ấy, kết quả cho thấy:

+ Mức năng lượng đun vi sóng càng cao th́ càng chiết nhanh nitrat ra khỏi mẫu.

+ Với mức năng lượng cao th́ chỉ cần 7 phút đă chiết hết nitrat ra khỏi mẫu.

So sánh với một số phương pháp chiết thông thường ( nghiền, ngâm) chúng tôi thấy phương pháp chiết bằng năng lượng vi sóng có một số ưu điểm sau:

+ Thời gian chiết nhanh

+ Dịch chiết không có màu thuận lợi cho phép xác định nitrat

+ Hiệu suất chiết cao hơn so với một số phương pháp chiết thông thường.

+ Thiết bị dễ sử dụng, an toàn và bảo vệ môi trường.

Sau khi chiết, để xác định hàm lượng nitrat trong dịch chiết th́ phương pháp phổ biến nhất hiện nay là phương pháp trắc quang v́ phương pháp này đơn giản và có độ nhạy khá cao đối với ion nitrat. Tuy nhiên để xác định nitrat bằng phương pháp này trước hết phải tiến hành cô cạn mẫu. Phương pháp cô cạn thường được sử dụng trước đây là cô cạn cách thuỷ. Chúng tôi đă dùng ḷ vi sóng (với mức năng lượng trung b́nh) để cô cạn dịch chiết rau và so sánh với cô cạn cách thuỷ cho kết quả tương đương.

Phương pháp chiết nitrat và cô cạn bằng vi sóng sau đó xác định bằng phương pháp đo quang đă được so sánh với phương pháp sắc kư ion cho kết quả tương đối phù hợp (bảng 1).

Bảng 1: Hàm lượng nitrat trong một số mẫu rau theo phương pháp phân huỷ vi sóng rồi đo quang và phương pháp sắc kư

 

TT Loại rau Hàm lượng nitrat mg/kg Sai số tương đối giữa hai phương pháp, %
PP Phân huỷ vi sóng và đo quang Phương pháp sắc kư
1 Bắp cải 1415 1500 6,0
2 Cải xanh 960 1040 8,3
3 Cải ngọt 780 850 8,9
4 Đậu đũa 106 90 14,8
5 Xà lách 756 690 9,6

Kết luận : bằng phương pháp phân huỷ vi sóng có thể chiết tách hoàn toàn ion nitrat ra khỏi rau quả nhanh. Dịch chiết sau đó có thể cô cạn bằng vi sóng và xác định nitrat bằng phương pháp đo quang cho kết quả khá chính xác.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Lê Văn Tán. Khảo sát một số yếu tố tác động đến lượng nitrat trong một số rau. Tuyển tập Báo cáo hội nghị Hoá học toàn quốc lần thứ 3 , tập 2 trang 4 8 , 10/1998 .

[2]. Chemical Analysis of ecological materials. Blackwell scientific publication, 127 - 130, 1989.

[3]. Food additives and contaminants (UK) Vol 4(2) 133-140, 1987.

[4]. Water resoures Vol 30 No 9, 2171-2177, 1996.