VINACHEM

Vũ Thế Trí, Trần Quang Hân, Phan Văn Ninh, Đoàn Thị Tư

Summary

Basic ingredient of PTD-93 is the sodium salt ofb,b -disulfonatedinaphtylmethane. Itis neutralized product of the condensation ofbnaphtalene sulfonic acid with formaldehyde.

This dispersive auxiliary prepared by treatment the sulfonate salt by some additives with specially selective activities is responsible to technical conditions of its application in dyeing and printing processes for almost textile and tricotag wares made of wool, silk, viscose of their various mixture.

Starting from local sources of raw materials, PTD-93 is manufactured and appreciated with high economic efficiency.

Tóm tắt

Nhựa suefix là hỗn hợp các metyl-ete của metylol-melamin có công thức tổng quát:

Đây là sản phẩm đa ngưng tụ thấp phân tử của melamin với formaldehit đã được ete hóa từng phần bằng metanol.

Nhựa này dùng trong tổ hợp chất trợ để xử lý hoàn tất cho vải dệt từ sợi bông và pha bông, các mặt hàng dệt kim để chống co, chống nhàu, ổn định kích thước, chống bắt bụi, bắt bẩn, chống vón hạt, tạo khả năng in dập hoa mờ, hoa nổi và hoa văn viền cho vải mặc và trang trí. Nhựa loại này cũng được làm chất kết dính trong in bột mầu trên tất cả các mặt hàng dệt từ những loại xơ sợi khác nhau.

Trong điều kiện nhiệt độ môi trường thích hợp có mặt xúc tác và phụ gia thì nhựa sẽ tạo thành polyme dạng lưới và liên kết hóa học với các nhóm hoạt động của vải sợi (chủ yếu là các nhóm hydroxyl và nhóm amin).

1. Phương pháp tổng hợp nhựa sumefix-th-93

Tổng hợp nhựa sumefix-th-93 theo 3 công đoạn công nghệ:

- Ngưng tụ formaldehit với melamin để tạo các metylol-melamin (trong môi trường kiềm yếu).

- Ete hóa các metylol-melamin trong môi trường axit yếu để tạo các metyl-ete của metylol-melamin (nhựa bán đa tụ).

- Phối chế một số phụ gia có tính chọn lọc để nâng cao chất lượng sản phẩm thành thương phẩm nhựa Sumefix-th-93.

Nhựa dạng này có thể tổng hợp theo phương pháp nhiều giai đoạn tách biệt trong một hệ nồi phản ứng có chuyển đổi môi trường và kết thúc bằng sự cô đặc dưới áp suất thấp .

Tổng hợp nhựa phụ thuộc vào nhiều yếu tố:

Tỷ lệ chất tham gia phản ứng ngưng tự và metyl-ete hóa, nhiệt độ phản ứng ngưng tụ và metyl-ete hóa, ph của môi trường phản ứng, thời gian và tốc độ khuấy trộn khối phản ứng. Nhưng yếu tố kể trên ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất phản ứng và chất lượng các sản phẩm tạo ra.

Tuỳ thuộc vào sự lựa chọn: tỷ lệ mol giữa formaldehit và melamin, nhiệt độ phản ứng, ph của môi trường mà tốc độ phản ứng và lượng formaldehit kết hợp sẽ thay đổi. Sản phẩm phản ứng thường là trimetylolmelamin. Ngoài ra còn có thể là mono, dimetyl và cao nhất là hexametylomelamin.

Vì vậy cần thiết phải nghiên cứu, khảo sát và lựa chọn các thông số công nghệ cho phù hợp để đạt hiệu suất và tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm mong muốn, đáp ứng được yêu cầu của công nghệ hồ hoàn tất vải.

2. Kết quả thực nghiệm

2. 1 Khảo sát tỷ lệ mol melamin/ fomlaldehit:

Điều kiện phản ứng:

- Giai đoạn 1. pH = 8, t = 60 - 65^oC,t= 30`- 35`

- Giai đoạn 2. pH = 2, t = 60 - 65^oC ,t= 30` -35`

- Giai đoạn sấy: 3 ngày ở t = 40 - 45^oC

Kết luận :

Với tỷ lệ mol M/ F = 1/5 và 1/6 hiệu suất chuyển hoá của formaldehit giảm rất nhanh.

Với tỷ lệ 1/3 và 1/4 hiệu suất phản ứng cao và các chỉ tiêu khác của sản phẩm đều đạt yêu cầu.

Vậy tỷ lệ mol M/ F tốt nhất là 1 /3 đến 1 /4 .

2.2 Khảo sát thời gian phản ứng phụ thuộc đến hiệu suất phản ứng:

Điều kiện : ờ tỷ lệ mol M/ F = 1/3.

Giai đoạn 1 : thời gian đủ để melamin tan hết ( 30- 35 )

Giai đoạn 2: lấy mẫu ra ở 3 thời điểm ( 30, 45, 60 )

Nhiệt độ ở cả hai giai đoạn là t = 63- 65^oC

Từ kết quả thu được kể trên có thể thấy rằng khi kéo dài thời gian phản ứng ở giai đoạn 2 mức độ ete hoá có tăng một chút và hàm lượng nhóm CH₂OH tự do giảm xuống, nhưng không đáng kể.

Mặt khác nếu càng kéo dài thời gian phản ứng thì nguy cơ tạo sản phẩm mạch dài càng lớn. (Lúc đó sản phẩm sẽ kém tan trong nước và không bảo quản được lâu). Như vậy giai đoạn 2 chỉ cần 30 phút là đủ phản ứng.

2.3 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến tính chất sản phẩm.

Điều kiện: Tỷ lệ mol M/ F = 1/3.

Thời gian 2 giai đoạn đều 30 phút.

Nhiệt độ phản ứng thuận lợi trong khoảng 60 - 65^oC. Dưới 60^oC ete hóa chưa đủ sâu, dung dịch kém ổn định. Trên 65^oC đa tự quá mạnh sản phẩm khó hoà tan, tạo thành kết tủa màu trắng đục, hiệu suất sản phẩm giảm.

Từ kết quả thực nghiệm đã xây dựng một quy trình công nghệ sản xuất chế thử nhựa TH - 93 trong nồi thép không gỉ 5 lít với các nguyên liệu ban đầu dạng kỹ thuật. Thí nghiệm được lặp lại ổn định, sản phẩm được đạt các tiêu chuẩn chất lượng theo quy định.

(*) Chỉ tiêu chất lượng của mêtazin, là loại nhựa melamin - formaldehit do Liên Xô ( cũ ) chế tạo.

2.4 Nghiên cứu công thức phối chế và lựa chọn phụ gia để nâng cao chất lượng sản phẩm sử dụng hiệu quả trong ngành dệt.

Để tăng cường tính ổn định và nâng cao chất lượng sử dụng của sản phẩm trong ngành dệt, chúng tôi đã nghiên cứu chọn lựa và đứa thêm vào một số phụ gia có hoạt tính chọn lọc riêng ( chiếm 10 - 12% hoạt chất ) tạo thành nhựa đa tụ một chất trợ dùng cho giai đoạn xử lý hoàn tất vải. Nhựa Sumefix - TH - 93 phù hợp với điều kiện khí hậu nước ta.

3. Quy trình công nghệ tổng hợp nhựa Sumefix TH - 93 được hoàn thiện ở quy mô 10 kg/ mẻ.

Ngưng tụ melamin với formaldehit (3,7 %) trong môi trường kiềm yếu ở nhiệt độ 60 - 65^oC với tỷ lệ moi giữa M/ F trong khoảng thời gian từ 3-4.

Thực hiện phản ứng ngưng tự trong 30 phút đến khi sản phẩm đạt độ tan trong nước tốt. Làm nguội và tách lọc sản phẩm ở giai đoạn 1 . Giai đoạn 2. ete hoá metylolmelamin trong môi trường axit yếu với tỷ lệ giữa metylolmelamiu/metanol là 1/2 trọng lượng, trong thời gian 30 phút, ở nhiệt độ 60 - 65^oC. Kiểm tra định kỳ các chỉ tiêu sản phẩm ete hoá đến khi kết thúc phản ứng. Cất tách dung môi để dung dịch nhựa đạt nồng độ đã định.

Sơ đồ công nghệ chế tạo nhựa sumefix-TH-93

Sản phẩm trên được phối chế bổ xung thêm một số chất phụ gia có tính chọn lọc riêng để nâng cao chất lượng và tính năng sử dụng, sau đó tiêu chuẩn hoá thành thương phẩm Sumefix - TH - 93 theo những tiêu chuẩn chất lượng quy định

4. Phương pháp phân tích kiểm tra chất lượng sản phẩm

- Hàm lượng ni tơ được phân tích theo phương pháp Kelđan.

- Hàm lượng folmaldehit tự do được xác định theo phương pháp sunfit.

-Hàm lượng formaldehit liên kết được xác định theo phương pháp thuỷ phân sản phẩm bằng H₃PO₄ và lượng fomlaldehit tách ra xác định theo phương pháp iôt. Các quy trình phân tích trên ổn định, số liệu lặp lại.

5. Kết luận và đánh giá.

- Qua nghiên cứu thực nghiệm đã xây dựng được quy trình công nghệ ổn định để tổng hợp nhựa mêlamin formaldehit mêtanol hóa theo những giai đoạn tách biệt.

-Sản phẩm nhựa Sumefix TH - 93 nghiên cứu đạt được những chỉ tiêu cơ bản theo tiêu chuẩn của các hãng trên thế giới. Đã đưa sản phẩm này vào tổ hợp chất trợ lý hoàn tất vải.

- Mẫu sản phẩm nhựa Sumefix TH - 93 chế tạo được kiểm tra chất lượng và xác định quy trình sử dụng, đánh giá so sánh và chất trợ nhập ngoại nhập tại Viện Công nghiệp dệt.

- Kết quả chất lượng mẫu sản phẩm nghiên cứu tương đương với chất lượng mẫu ngoại của Nhật là Sumifix Resin M3 và Sumifix Resin M5 đối chứng trong cùng một quy trình công nghệ sử dụng ờ những điều kiện thử nghiệm giống nhau.

- Sản phẩm nghiên cứu đang được chế tạo đưa vào áp dụng trong ngành dệt.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. A.X.Zebrovsky "Tekhnologia xintetichelikh xmol..." Khimiya, Moskva, 62 (1978)

2. K.F. Krikunava, I.I. Krikunava. "Tekhnichexkii analiz pri otdelke tkanei i trikotaznukh izdelii" Moskva 1989, Organicheskie kraxitelei i vspomogatelnye vesestva". Moskva 1958.